3 結果與討論
3.1 標準曲線(xiàn)的繪制
配制一系列標準品溶液,進(jìn)樣20μL,進(jìn)行HPLC分析,以峰面積(Y)對進(jìn)樣量(X)進(jìn)行回歸計算,得線(xiàn)性回歸方程Y= 217.18X+ 17.15,R= 0.999 3,線(xiàn)性范圍為4.18~ 1 079.33μg/mL。
3.2 精密度實(shí)驗
精取同一標準品溶液(0.491 5 mg/mL)重復進(jìn)樣6次,每次20μL,記錄峰面積,得到RSD=1.48%,說(shuō)明儀器精密度良好。
3.3 回收率實(shí)驗
精密稱(chēng)定3份樣品,分別加入已知濃度的標準品(0.491 5 mg/mL),按供試品溶液制備方法制備,按前述方法進(jìn)行HPLC,進(jìn)樣量為20μL.回收率計算結果見(jiàn)表1:
平均回收率為98.78%。
3.4 方法檢出限
將N-乙酰-D-氨基葡萄糖的標準溶液進(jìn)行稀釋后取樣,得到方法的檢出限(3倍基線(xiàn)噪音)為:4.18μg/mL。
3.5 實(shí)際樣品的測定
取5批D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,按上述實(shí)驗條件進(jìn)行測定,結果均未檢出N-乙酰-D-氨基葡萄糖,說(shuō)明這5批樣品均合格。
文獻
[1] 沈榮明.D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備研究[J].胡州職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報,2004,2(4):85- 88.
[2] 李敬慈,丁天惠.高效液相色譜法分析蜂蜜中的糖[J].分析測試學(xué)報,1995,14(5):62- 65.
[3] 施燕支,郭雪清,余啟榮等.HPLC示差折光分析法測定口香糖中的木糖醇等多種糖醇的含量[J].首都師范大學(xué)學(xué)報,2005,26(1):61- 63.
[4] 王英鋒,晏利芝,郭雪清.HPLC示差折光分析法測定D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖[J].首都師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2008,29(1):40-41.
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